Control de la preparación de los estándares de calibración
En EAA, como en muchas técnicas en que se compara una señal versus una concentración, existen dos reglas de medidas, una regla fija, que en este caso corresponde a las absorbancias y una regla variable (que se ajusta a conveniencia en función de la primera) que corresponde a la concentración de la muestra expresada generalmente como mg/L o ug/L.
Específicamente, la que nos interesa para realizar nuestro control de calidad es la regla fija. Es decir, lo que debemos realizar es preparar soluciones estándares de calibración y contrastarla con las medidas en absorbancias, las cuales podemos obtener estadísticamente recopilando datos durante un cierto período de tiempo. Recordar que la sensibilidad (absorbancias) depende entre otras cosas de la matriz con que preparemos estas soluciones.
Ahora bien, la idea de esto, es que en la operación, cada analista prepare cada solución estándar aproximadamente de la misma manera y en forma correcta. Para esto, veamos el siguiente ejemplo.
Para preparar nuestras curvas de calibración para el elemento cobre a 324,8 nm se procedió a seguir las recomendaciones del fabricante del equipo. En este caso, se ajustó una solución 1,5 mg/L de cobre a 0,200 ua y se procedió a preparar los diferentes estándares de la curva y a obtener sus absorbancias. La siguiente tabla presenta un ejemplo de estos resultados.
Tabla 1.- Curva de calibración para el elemento cobre a 324,8 nm
Como se puede apreciar la curva de calibración no es estrictamente lineal, ya que se produce una desviación de la linealidad de aproximadamente un 5%, la cual no debería afectar la linealidad del método (cuestión que debiera demostrarse en la validación del método).
Con esto, el analista deberá preparar cada estándar de calibración y alcanzar las absorbancias que fueron definidas previamente. Para usar nuevamente estas soluciones, sólo deberá verificar que aun alcanza las tolerancias establecidas, de lo contrario deberá preparar soluciones estándares nuevos.
Control de la lectura
Para ello una recomendación es preparar un blanco y uno o dos estándares de calibración independiente de la curva o disponer de uno o dos materiales de referencia certificado. Estos deberán ser leídos de la misma forma que las muestras y deberán ser contrastados de acuerdo con su tolerancia.
A continuación, se presenta un ejemplo del control de las lecturas en el el proceso de medición.
BKL blanco de lectura
STDL Estándar de lectura o MRC
Es importante que las condiciones del equipo estén optimizadas, tales como; ajuste del flujo de gases, perfil de la llama, limpieza del mechero, cámara de pre-mezcla, nebulizador, energía de la lámpara, ajuste de la longitud de onda y slit,sistema óptico del equipo alineado y limpio, etc.
Control del volumen del material de vidrio
El volumen del material de vidrio que se usa para preparar los estándares de calibración; bureta, pipeta total, matraz de aforo, etc. deben ser calibrados de acuerdo con normas internacionales, como por ejemplo ISO 4787.Una vez obtenido el volumen mediante constrastación con la masa, se debe proceder a aceptar o rechazar el material de vidrio de medición de acuerdo con las tolerancias establecidas por las normas ISO.
En las tablas siguientes se presentan estas tolerancias.
Tabla 2.- Capacidades, subdivisiones y error máximo permitido para buretas (ISO 385)
Tabla 3.- volumenes nominales y errores máximos permitidos para pipetas totales (ISO 648)
Tabla 4.- Dimensiones y errores máximo permitidos para matraces de aforo de cuello angosto (ISO 1042)
Si el material de vidrio no cumple con las tolerancias establecidas, entonces éste deberá ser descartado, de lo contrario podrá seguir usándose en la operación de rutina.
Referencias
ISO 4787:2010 Laboratory glassware -Volumetric instruments - Methods for testing of capacity and for use. Génova, Suiza.
ISO 385:2005 Laboratory glassware - Burettes
ISO 648:2005 Laboratory glassware - Single-volume pipettes
ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flask
