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martes, 10 de marzo de 2020

Matriz de Análisis de Riesgo de la Calidad: Ensayo a fuego

A continuación se presenta el desarrollo de la matriz de riesgo de la calidad para la técnica conocida como "Ensayo a fuego".


Esta técnica consiste en la concentración de metales nobles a través de dos procesos de separación consecutivos a alta temperatura; una fusión reductora y una fusión oxidante llamada “copelación”.
En la etapa de fusión reductora, se forman dos fases; una fase metálica, más pesada, donde el PbO (litargirio) se reduce a Plomo metálico colectando los metales preciosos en su interior y otra fase más ligera denominada “escoria”.
En la etapa de copelación, el oro, la plata y los metales del grupo del platino se concentran mediante la propiedad que tienen las copelas para retener el óxido de plomo y dejar libres en su superficie los metales preciosos, proceso que se produce a una temperatura cercana a los 900°C.
Posteriormente, el oro y la plata se separan mediante la disolución del botón doré en HNO3, etapa conocida como “partición”.

Matriz de riesgo de la calidad de esta técnica por etapas.
Fusión – Defectos en la escoria
Riesgo
Análisis del riesgo
Tipo de Sesgo
Consec.
C
Probabil.
P
Critic.
CxP=C
Procedimiento correcto
1. Material fundido resultante excesivamente viscoso
a) Temperatura insuficiente al terminar el proceso de fusión puede producir excesiva viscosidad. Esto puede conducir a que al descargar en las lingoteras no se produzca claramente la separación de las dos fases; fase metálica y escoria.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Incrementar la temperatura del horno. Algunas veces se requiere un tiempo de fusión más prolongado.
b) Exceso de sustancias ácidas (SiO2, Al2O3, y sobre todo bórax, etc.) que se caracteriza porque las escorias son muy vidriosas. Esto corresponde a una mezcla fundente inapropiada.
SESGO NEGATIVO
 4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
 2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
 8
(Medianamente crítico)
Asegurarse que la escoria no sea más ácida que un bisilicato. Reducir las cantidades de ácidos o aumentar las cantidades de bases.
c) Mezcla fundente no adecuada para cierto tipo de menas, especialmente para CaO, MgO y Al2O3.
SESGO NEGATIVO
  4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
  2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico) 
Verificar la presencia de la sustancia interferente y ajustar la carga adecuadamente.
2. Escoria prácticamente insoluble o no descompuesta
a) Tiempo de fusión insuficiente
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Calentar hasta que se produzca la descomposición completa de la mena o concentrado.
b) Deficiencia de fundentes ácidos, especialmente con CaO, MgO, Fe2O3, Fe3O4 y Al2O3. Las escorias se presentan de aspecto cristalino, no vidrioso.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Agregar fundentes adicionales ácidos para asegurar una escoria tipo sesquisilicato o bisilicato.
c) Carencia de un fundente válido para una impureza en particular presente en la mena o concentrado, como por ejemplo Al2O3, ceniza de huesos u otros.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Identificar la impureza y agregar el fundente adecuado.
3. Pequeños glóbulos de plomo distribuidos a través de la escoria (fenómeno conocido como “shotting”).
a) Escoria resultante excesivamente viscosa.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Ver  Procedimiento correcto de riesgo 1.
b) Partículas no fundidas de magnetita (Fe3O4) que se presentan como una capa blanda entre la escoria y el plomo. Puede ser producido a partir de sulfuros u óxidos de hierro.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Repetir con escoria tipo bisilicato o agregar aproximadamente 1 AT de PbO al crisol antes del vertido.
c) Salpicaduras de plomo en el molde causadas por el vertido antes que se hayan completado las reacciones de fusión.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Mantener la mena o concentrado en el horno el tiempo suficiente para que se produzca la fusión.
4. Adhesión excesiva de la escoria en el régulo
Escoria demasiada ácida, generalmente producida por el exceso bórax.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Reducir los fundentes ácidos o aumentar los fundentes básicos siempre que no afecte otras condiciones del proceso.
5. Crisol agrietado o con excesiva corrosión
a) Escoria excesivamente básica puede agrietar el crisol y producir pérdidas de metales preciosos
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Aumentar los fundentes ácidos
b) Temperatura del horno demasiado alta puede agrietar el crisol y producir pérdidas de metales preciosos
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Disminuir la temperatura del horno a la adecuada para la fusión.
c) Crisol de pobre calidad o defectuoso puede agrietarse y producir pérdidas de metales preciosos
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Usar otra marca de crisol de calidad adecuada.
d) Crisoles con cierto contenido de humedad puede agrietar el crisol y producir pérdidas de metales preciosos
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Secar los crisoles antes de usar.
e) Escoria en el piso del horno que puede producir daño a los crisoles y producir pérdidas de metales preciosos.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Mantener el piso del horno libre de escoria fundida. Se puede limpiar con ceniza de huesos o con magnesita para absorber los derrames de escoria, plomo o fundentes.
6. Formación de mata o speiss
Cantidad insuficiente de PbO o Na2CO3 o ambos
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Aumentar la cantidad de PbO o Na2CO3 o disminuir la masa de la muestra.

Fusión - Defecto de los régulos

Riesgo
Análisis del riesgo
Tipo de Sesgo
Consec.
C
Probabil.
P
Critic.
CxP=C
Procedimiento correcto
1. Régulo quebradizo
a) Presencia de Zn, S, Cu, As y/o Sb en grandes cantidades en el régulo, produce un régulo quebradizo
SESGO NEGATIVO

4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Incrementar la temperatura del horno. Algunas veces se requiere un tiempo de fusión más prolongado.
b) Presencia de PbO en el régulo
SESGO NEGATIVO

4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
1
(Es rara su ocurrencia)
4
(Poco crítico)
Se puede corregir aumentando la temperatura o por disminuyendo el PbO en la escoria.
c) Concentración muy alta de oro y plata en el régulo (más del 30%)
SESGO NEGATIVO

4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Reducir la masa de la mena o concentrado o aumentar el tamaño del régulo o ambos.
2. Régulo duro
Presencia apreciable de Cu y Fe, que de no ser eliminado en esta etapa pueden interferir en la etapa de copelación como interferente en el método gravimétrico.
SESGO POSITIVO

4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Usar un ciclo de fusión rápido y caliente.
3. Régulo muy grande
a) Exceso de reductor por estimación errónea Puede causar pérdida por ser el régulo no adecuado para el tipo de copela.
SESGO NEGATIVO

3
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
6
(Medianamente crítico)
Recalcular la masa del reductor u oxidante para asegurar que la adición sea la correcta o usar copela más grande en la etapa posterior.
4. Régulo muy pequeño
a) Exceso de oxidante por estimación errónea.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Recalcular la masa del reductor u oxidante para asegurar que la adición sea la correcta.
b) Cantidad insuficiente de PbO para el régulo.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Agregar más PbO
c) Atmósfera excesivamente oxidante.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Estandarizar las operaciones del horno para obtener una atmósfera aproximadamente normal.
d) Escoria mucho más ácida que en la determinación del poder reductor (régulo pequeño proveniente de la carga de ensayo de nitrato).
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Reducir la cantidad de silice o nitrato y aumentar la cantidad de PbO para obtener una masa adicional del régulo esperado.


Copelación
Nota. - Los mecanismos para que se produzca sesgo positivo (interferencias) o negativo (volatilización o absorción de metales preciosos en la copela) se explican principalmente por la tensión superficial que experimenta el metal doré sobre las copelas a altas temperaturas y por la capilaridad que poseen éstas últimas.
Riesgo
Análisis del riesgo
Tipo de Sesgo
Consec.
C
Probabil.
P
Critic.
CxP=C
Procedimiento correcto
1. Congelamiento del régulo
a) Temperatura más baja de lo requerido. Se forman plumillas (“feathers”) en la superficie de la copela tapando el régulo e impidiendo que el plomo pueda ser oxidado por el aire y pasar principalmente a la copela como PbO. 
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Mantener la temperatura del horno a la requerida en la etapa de “abertura” (en ambiente no oxidante). Crisoles calentados previamente para evitar que se calienten en el horno y la abertura dure más de lo esperado.
b) Elementos como el cobre, el níquel, el estaño y el zinc, cuyos óxidos son infusibles a la temperatura de copelación y no son muy solubles en el litargirio, tienden a formar una costra sobre el botón e inhiben la conducción. Incluso si los botones se pueden terminar sin congelar, la temperatura de copelación más alta requerida para terminar tales botones aumenta la pérdida de plata y oro.
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Eliminar estos interferentes en la etapa de fusión. Puede que la muestra requiera de un tratamiento previo a la fusión (tostación, ataque químico o tostación)
2. Presencia de interferentes en la muestra
Interferencia principalmente por presencia de impurezas como Cu, Bi y Te, los cuales son retenidos en el metal doré y no son absorbidos por la copela
SESGO POSITIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
8
(Medianamente crítico)
Eliminar estos interferentes en la etapa de fusión. Puede que la muestra requiera de un tratamiento previo a la fusión (tostación, ataque químico o tostación)
3. Temperatura muy alta sobre lo requerido
Volatilización de la plata
SESGO NEGATIVO
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
3
(Existe una alta posibilidad que pueda ocurrir)
12
(Altamente crítico)
Controlar la temperatura a lo requerido.


Referencias:
[1] ISO 10378:2016 - "Copper, lead and zinc sulfide concentrates — Determination of gold and silver — Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrometric method". Geneva, Suiza.
[2] ASTM 1805-13 "Standard Test Method for Fire Assay Determination of Gold in Copper Concentrates by Gravimetry".
[3] ASTM 1335-08 (2017) "Standard Test Methods for Determination of Gold in Bullion by Fire Assay Cupellation Analysis".
[4] Shepard O. C. , Dietrich W.S. – "Fire assaying" – First ed. 1940.
[5] Bugbee E.E., "A textbook of fire assaying". 3° Ed 1940.
[6] Lenahan W.C, Murray R. de L. "Assay analytical practice in the south african mining industry", Ed. 1986.

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