Esta técnica consiste en la concentración de
metales nobles a través de dos procesos de separación consecutivos a alta
temperatura; una fusión reductora y una fusión oxidante llamada “copelación”.
En la etapa de fusión reductora, se forman dos fases; una fase metálica, más pesada, donde el PbO (litargirio) se
reduce a Plomo metálico colectando los metales preciosos en su interior y otra fase más ligera denominada “escoria”.
En la etapa de copelación, el oro, la plata y los metales
del grupo del platino se concentran mediante la propiedad que tienen las
copelas para retener el óxido de plomo y dejar libres en su superficie los metales
preciosos, proceso que se produce a una temperatura cercana a los 900°C.
Posteriormente, el oro y la plata se separan mediante la
disolución del botón doré en HNO3, etapa conocida como “partición”.
Matriz de riesgo de la calidad de esta técnica
por etapas.
Fusión – Defectos en la escoria
Riesgo
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Análisis del riesgo
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Tipo de Sesgo
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Consec.
C
|
Probabil.
P
|
Critic.
CxP=C
|
Procedimiento correcto
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1. Material fundido resultante excesivamente viscoso
|
a) Temperatura insuficiente al terminar el proceso de fusión puede
producir excesiva viscosidad. Esto puede conducir a que al descargar en las
lingoteras no se produzca claramente la separación de las dos fases; fase
metálica y escoria.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Incrementar la temperatura del horno. Algunas veces se requiere un
tiempo de fusión más prolongado.
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b) Exceso de sustancias ácidas (SiO2, Al2O3, y sobre todo bórax, etc.)
que se caracteriza porque las escorias son muy vidriosas. Esto corresponde a
una mezcla fundente inapropiada.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Asegurarse que la escoria no sea más ácida que un bisilicato. Reducir
las cantidades de ácidos o aumentar las cantidades de bases.
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|
c) Mezcla fundente no adecuada para cierto tipo de menas,
especialmente para CaO, MgO y Al2O3.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Verificar la presencia de la sustancia interferente y ajustar la carga
adecuadamente.
|
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2. Escoria prácticamente insoluble o no descompuesta
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a) Tiempo de fusión insuficiente
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Calentar hasta que se produzca la descomposición completa de la mena o
concentrado.
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b) Deficiencia de fundentes ácidos, especialmente con CaO, MgO, Fe2O3,
Fe3O4 y Al2O3. Las escorias se presentan de aspecto cristalino, no vidrioso.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Agregar fundentes adicionales ácidos para asegurar una escoria tipo
sesquisilicato o bisilicato.
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c) Carencia de un fundente válido para una impureza en particular
presente en la mena o concentrado, como por ejemplo Al2O3, ceniza de huesos u
otros.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Identificar la impureza y agregar el fundente adecuado.
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3. Pequeños glóbulos de plomo distribuidos a través de la escoria
(fenómeno conocido como “shotting”).
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a) Escoria resultante excesivamente viscosa.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Ver Procedimiento correcto de riesgo 1.
|
b) Partículas no fundidas de magnetita (Fe3O4) que se presentan como
una capa blanda entre la escoria y el plomo. Puede ser producido a partir de
sulfuros u óxidos de hierro.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Repetir con escoria tipo bisilicato o agregar aproximadamente 1 AT de
PbO al crisol antes del vertido.
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|
c) Salpicaduras de plomo en el molde causadas por el vertido antes que
se hayan completado las reacciones de fusión.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Mantener la mena o concentrado en el horno el tiempo suficiente para
que se produzca la fusión.
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4. Adhesión excesiva de la escoria en el régulo
|
Escoria demasiada ácida, generalmente producida por el exceso bórax.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Reducir los fundentes ácidos o aumentar los fundentes básicos siempre
que no afecte otras condiciones del proceso.
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5. Crisol agrietado o con excesiva corrosión
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a) Escoria excesivamente básica puede agrietar el crisol y producir
pérdidas de metales preciosos
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Aumentar los fundentes ácidos
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b) Temperatura del horno demasiado alta puede agrietar el crisol y producir pérdidas de
metales preciosos
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Disminuir la temperatura del horno a la adecuada para la fusión.
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|
c) Crisol de pobre calidad o defectuoso puede agrietarse y producir
pérdidas de metales preciosos
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Usar otra marca de crisol de calidad adecuada.
|
|
d) Crisoles con cierto contenido de humedad puede agrietar el crisol y producir
pérdidas de metales preciosos
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Secar los crisoles antes de usar.
|
|
e) Escoria en el piso del horno que puede producir daño a los crisoles
y producir pérdidas de metales preciosos.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Mantener el piso del horno libre de escoria fundida. Se puede limpiar
con ceniza de huesos o con magnesita para absorber los derrames de escoria,
plomo o fundentes.
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6. Formación de mata o speiss
|
Cantidad insuficiente de PbO o Na2CO3 o ambos
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Aumentar la cantidad de PbO o Na2CO3 o disminuir la masa de la
muestra.
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Fusión - Defecto de los régulos
Riesgo
|
Análisis del riesgo
|
Tipo de Sesgo
|
Consec.
C
|
Probabil.
P
|
Critic.
CxP=C
|
Procedimiento correcto
|
1. Régulo quebradizo
|
a) Presencia de Zn, S, Cu, As y/o Sb en grandes cantidades en el
régulo, produce un régulo quebradizo
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Incrementar la temperatura del horno. Algunas veces se requiere un
tiempo de fusión más prolongado.
|
b) Presencia de PbO en el régulo
|
SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
1
(Es rara su ocurrencia)
|
4
(Poco crítico)
|
Se puede corregir aumentando la temperatura o por disminuyendo el PbO
en la escoria.
|
|
c) Concentración muy alta de oro y plata en el régulo (más del 30%)
|
SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Reducir la masa de la mena o concentrado o aumentar el tamaño del régulo
o ambos.
|
|
2. Régulo duro
|
Presencia apreciable de Cu y Fe, que de no ser eliminado en esta etapa pueden interferir en la etapa de copelación como interferente en el método gravimétrico.
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SESGO POSITIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Usar un ciclo de fusión rápido y caliente.
|
3. Régulo muy grande
|
a) Exceso de reductor por estimación errónea Puede causar pérdida por ser el régulo no adecuado para el tipo de copela.
|
SESGO NEGATIVO
|
3
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
|
6
(Medianamente crítico)
|
Recalcular la masa del reductor u oxidante para asegurar que la
adición sea la correcta o usar copela más grande en la etapa posterior.
|
4. Régulo muy pequeño
|
a) Exceso de oxidante por estimación errónea.
|
SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Recalcular la masa del reductor u oxidante para asegurar que la
adición sea la correcta.
|
b) Cantidad insuficiente de PbO para el régulo.
|
SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Agregar más PbO
|
|
c) Atmósfera excesivamente oxidante.
|
SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Estandarizar las operaciones del horno para obtener una atmósfera
aproximadamente normal.
|
|
d) Escoria mucho más ácida que en la determinación del poder reductor
(régulo pequeño proveniente de la carga de ensayo de nitrato).
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Reducir la cantidad de silice o nitrato y aumentar la cantidad de PbO
para obtener una masa adicional del régulo esperado.
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Copelación
Nota. - Los mecanismos para que se produzca sesgo positivo (interferencias)
o negativo (volatilización o absorción de metales preciosos en la copela) se
explican principalmente por la tensión superficial que experimenta el metal
doré sobre las copelas a altas temperaturas y por la capilaridad que poseen éstas últimas.
Referencias:
[1] ISO 10378:2016 - "Copper, lead and zinc sulfide concentrates — Determination of gold and silver — Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrometric method". Geneva, Suiza.
[2] ASTM 1805-13 "Standard Test Method for Fire Assay Determination of Gold in Copper Concentrates by Gravimetry".
[3] ASTM 1335-08 (2017) "Standard Test Methods for Determination of Gold in Bullion by Fire Assay Cupellation Analysis".
[4] Shepard O. C. , Dietrich W.S. – "Fire assaying" – First ed. 1940.
[5] Bugbee E.E., "A textbook of fire assaying". 3° Ed 1940.
[6] Lenahan W.C, Murray R. de L. "Assay analytical practice in the south african mining industry", Ed. 1986.
Riesgo
|
Análisis del riesgo
|
Tipo de Sesgo
|
Consec.
C
|
Probabil.
P
|
Critic.
CxP=C
|
Procedimiento correcto
|
1. Congelamiento del régulo
|
a) Temperatura más baja de lo requerido. Se forman plumillas
(“feathers”) en la superficie de la copela tapando el régulo e impidiendo que
el plomo pueda ser oxidado por el aire y pasar principalmente a la copela
como PbO.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Mantener la temperatura del horno a la requerida en la etapa de “abertura”
(en ambiente no oxidante). Crisoles calentados previamente para evitar que se
calienten en el horno y la abertura dure más de lo esperado.
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b) Elementos como el cobre, el níquel, el estaño y el zinc, cuyos
óxidos son infusibles a la temperatura de copelación y no son muy solubles en
el litargirio, tienden a formar una costra sobre el botón e inhiben la
conducción. Incluso si los botones se pueden terminar sin congelar, la
temperatura de copelación más alta requerida para terminar tales botones
aumenta la pérdida de plata y oro.
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Eliminar estos interferentes en la etapa de fusión. Puede que la
muestra requiera de un tratamiento previo a la fusión (tostación, ataque químico
o tostación)
|
|
2. Presencia de interferentes en la muestra
|
Interferencia principalmente por presencia de impurezas como Cu, Bi y
Te, los cuales son retenidos en el metal doré y no son absorbidos por la
copela
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SESGO POSITIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
2
(Existe una posibilidad que pueda
ocurrir)
|
8
(Medianamente crítico)
|
Eliminar estos interferentes en la etapa de fusión. Puede que la
muestra requiera de un tratamiento previo a la fusión (tostación, ataque químico
o tostación)
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3. Temperatura muy alta sobre lo requerido
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Volatilización de la plata
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SESGO NEGATIVO
|
4
(Tiene alto impacto sobre el
resultado)
|
3
(Existe una alta posibilidad que
pueda ocurrir)
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12
(Altamente crítico)
|
Controlar la temperatura a lo requerido.
|
Referencias:
[1] ISO 10378:2016 - "Copper, lead and zinc sulfide concentrates — Determination of gold and silver — Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrometric method". Geneva, Suiza.
[2] ASTM 1805-13 "Standard Test Method for Fire Assay Determination of Gold in Copper Concentrates by Gravimetry".
[3] ASTM 1335-08 (2017) "Standard Test Methods for Determination of Gold in Bullion by Fire Assay Cupellation Analysis".
[4] Shepard O. C. , Dietrich W.S. – "Fire assaying" – First ed. 1940.
[5] Bugbee E.E., "A textbook of fire assaying". 3° Ed 1940.
[6] Lenahan W.C, Murray R. de L. "Assay analytical practice in the south african mining industry", Ed. 1986.
