Plan de muestreo de aceptación por atributos

El control de calidad en la producción de unidades provenientes de empresas manufactureras es de vital importancia para garantizar la calidad de sus productos. Sin embargo, esta no mejora la calidad, pero al menos la asegura.
Existen 3 formas de inspeccionar las unidades; 0 % inspección, 100% de inspección y el muestreo de aceptación.

Esta última consiste en tomar n muestras provenientes de un lote, N, y en base a un número de aceptación, c, se decide rechazar o aceptar el lote completo.

A continuación, se presenta el procedimiento basado en la norma ANSI-ASQ Z1.4 y la norma ISO 2851-1:1999/ Amd 1:2011 que es la actualmente vigente para elaborar el plan de muestreo de aceptación.

Esquema de un plan de muestreo de aceptación por atributos

La siguiente figura muestra como proceder en un plan de muestreo de aceptación por atributos.

Figura 1.- Esquema de plan de muestreo de aceptación por atributos N,n,c.

Curva característica de operación (Curva CO)

Cuando se realiza una inspección en terreno debe pensarse que lo que se observa en una muestra no es idéntico a lo que se presenta en la población. Para tomar una decisión respecto al lote basado en esas muestras se debe necesariamente recurrir a métodos estadísticos basados en algún modelo de probabilidad. El modelo de probabilidad que se usa en el muestreo de aceptación es la "Curva característica de operación".

La curva CO muestra el desempeño de un plan de muestreo al entregar la probabilidad de aceptar lotes con niveles de calidad dados.

Para construir una Curva CO, se procede de la siguiente manera:

Se utiliza la distribución binomial acumulada de parámetros (n, p)

donde:
n: número de ensayos (que en nuestro caso es el tamaño de la muestra)
x: número de éxitos (que en nuestro caso es la proporción de defectuosos)
p: probabilidad de lograr éxitos (probabilidad de que se produzcan defectuosos)
1 - p : probabilidad de fracasos (probabilidad que no se produzcan unidades defectuosas)

Para entender la elaboración y uso de estas curvas, supongamos que queremos construir una curva CO para lotes con muestras de tamaño n = 100 considerando un c = 2.
Al usar la función de probabilidad binomial, mediante Excel se obtienen los siguientes resultados.

Tabla 1.- Resultados de probabilidad de aceptación a partir de la proporción de defectuosos (p) en planilla Excel.

Nota.- Para construir esta tabla, se consideró la siguiente función en Excel :=distr.binomial(x;100; 0.05;1).
La proporción se obtiene al dividir 5/100. considerando como variable sólo x que corresponde a la proporción de defectuosos (p) de la primera columna de la tabla 1.

Al graficar esta tabla se obtiene la siguiente curva CO para n = 100, c = 2.

Figura 2.- Curva CO para n = 100, c = 2

Esta curva CO permite conocer el desempeño potencial del muestreo mediante el cálculo de la probabilidad de aceptar o rechazar un lote que tiene una determinada calidad. Por ejemplo, en nuestro caso, la probabilidad de aceptación del plan n = 100, c = 2, para diferentes valores de p (suponiendo que N es grande) .

Por ejemplo, si este plan se aplica a un lote con un 2% de defectuosos, entonces la probabilidad de aceptación es 0,6767. Si en cambio, el lote tiene un 10% de defectuosos (p = 0,10), la probabilidad de aceptarlo será más pequeña, es decir 0,0019. Por lo tanto, casi siempre con este plan un lote será rechazado. Por esto, es importante que la curva CO contenga un amplio rango de valores p, porque en la práctica no se conoce exactamente la proporción de defectuosos de un lote.


Indice AQL para los planes de muestreo de aceptación

AQL significa límite de calidad aceptable y se define como el porcentaje máximo de unidades que no cumplen con la calidad especificada, que para propósitos de inspección por muestreo se considera como satisfactorio o aceptable como un promedio para el proceso. También se define como el porcentaje máximo  de defectuosos que el consumidor considera aceptable en un lote (nivel de calidad del productor).

En el caso que un lote tenga un nivel de calidad igual al AQL, significa que la probabilidad de aceptar el lote es alta (0.90, 0.95). A esta probabilidad se le designa como 1 - α.
Por otra parte, como la probabilidad de aceptar lotes con un AQL no es igual a 1, entonces siempre hay un riesgo de no aceptar lo que se considera satisfactorio. A este riesgo, de probabilidad α. que generalmente es pequeña, se le conoce como "riesgo del productor".

Es importante señalar que debido a este riesgo, el AQL sólo debe considerarse como un nivel de calidad de referencia para el proceso de producción y en ningún caso debe ser considerado como un valor objetivo.
Como conclusión , el productor siempre debe buscar que su proceso opere con un mejor nivel de calidad que el AQL.

Plan de muestreo

Este plan está basado en ANSI-ASQ Z1.4, que a la vez está basado en la antigua norma militar estadounidense MIL STD 105E, actualmente reemplazada por la MIL STD 1916.
El plan utiliza el indice AQL.

Tipos de planes de muestreo

Los planes se clasifican en simples, dobles y múltiples.

En el plan de muestreo simple (n, c) se toma una muestra de tamaño n, y si en estas se obtienen c o menos unidades defectuosas, el lote es aceptado o de lo contrario se rechaza.

El el plan de muestreo doble, se pueden tomar hasta dos muestras para tomar la decisión de aceptar o rechazar un lote. Se toma la primera muestra de tamaño más pequeño que la del plan simple para detectar si estas se aceptan o no. Si con la primera muestra la decisión no es factible. entonces se toma una segunda muestra para llegar a la conclusión final. El siguiente ejemplo aclara este concepto. Supongamos que se tiene N = 2.500,  n1 = 80, c1 = 1, n2 =  80, c2 = 4.
Esto significa que de un lote de 2.500 unidades se toma inicialmente una muestra de 80 unidades. En base a la información entregada por esta primera muestra, se pueden tomar las siguientes decisiones:

1.- Aceptar el lote si el número de unidades defectuosas es menor o igual que 1.
2.- Rechazar el lote si el número de unidades defectuosas es mayor que c4.
3.- Tomar una segunda muestra de n2 = 80 unidades si no ocurre ninguna de las dos situaciones anteriores. O sea, si el número de unidades defectuosas en las dos muestras es menor que c4, el lote es aceptado, pero si es mayor, entonces el lote es rechazado.

El plan de muestreo múltiple es una variante del plan de muestreo doble. Se toma una muestra inicial considerablemente más pequeña que el del plan simple. Si la conclusión es evidente se procede a en consecuencia, de lo contrario se toma una segunda muestra  y se intenta decidir. Pero si no es concluyente se continúa tomando una tercera muestra y así sucesivamente hasta tomar la decisión de aceptar o rechazar el lote en la última muestra considerando todos las unidades defectuosas encontradas.

Con el plan de muestreo doble y múltiple se requiere menos inspección que el simple, pero se hace más difícil poderlos administrar.

Al mismo tiempo, para cada plan de muestreo se pueden preveer; inspección normal, severa o reducida. La inspección normal corresponde a aquella que se usa al comenzar una actividad de inspección. La inspección severa, es la que tiene una exigencia mayor, y puede ser usada cuando el vendedor no ha tenido una calidad aceptable. En cambio, la inspección reducida puede ser usada cuando el vendedor tiene un comportamiento de calidad mejor que la normal.

Niveles generales de inspección

La norma proporciona tres niveles generales de inspección: I, II y III. El que más se usa es el nivel II.
El nivel I requiere aproximadamente la mitad de lo que se requiere en la inspección II y puede ser utilizada cuando se tiene evidencia de que son pocas las unidades que son rechazadas. La diferencia al usar cada uno de estos niveles está en el tamaño de muestra y en la capacidad del plan para rechazar una calidad peor que la del AQL, debido a que la curva CO del nivel de inspección III cae más rápido que los otros dos niveles.
En síntesis, los niveles generales de inspección I, II y III permiten modificar la cantidad de inspección sin afectar el riesgo del productor, pero cambiando el riesgo del consumidor.

Además, este plan de muestreo contempla alternativamente cuatro niveles de inspección adicionales; S1, S2, S3 y S4, que se aplican cuando se requieren tamaño de muestras pequeños, como por ejemplo en pruebas destructivas y cuando pueden tomarse riesgos altos para no rechazar los niveles de calidad peores que el AQL.


Procedimiento del plan

1.- Determinar el tamaño del lote, N
2.- Especificar el AQL (Límite de calidad aceptable)
3.- Elegir el nivel de inspección (I, II o III)
4.- De acuerdo con la tabla 2 encontrar la letra mayúscula correspondiente en la intersección entre Niveles generales de inspección elegido (I, II o III) con el tamaño del lote.
5.- Elegir el tipo de plan de muestreo; simple, doble o múltiple.
6.- Una vez en el plan de muestreo elegido, intersectar la columna con el AQL elegido (Límite de calidad aceptable) y la letra mayúscula obtenida de la tabla 2. Si hay una flecha seguir la dirección de la flecha hasta donde se presentan el par de número. El primer número es el número de defectuosos aceptados, y el segundo número es el número de defectuosos rechazados.

Tabla 2.- Letra asociada con el tamaño del lote.

Ejemplo de Plan de muestreo

Supongamos que el tamaño del lote sea de 5000 unidades, con un AQL = 0,4% y que se quiere utilizar el plan de muestreo simple, con un nivel general de inspección tipo II. Elaborar el plan de muestreo considerando que sea una inspección normal, severo y reducido.

Respuesta.-

Usando las tablas de la norma ANSI ASQ Z1.4 tenemos:

Para una inspección normal:
Según la tabla 2, la letra asociada para un tamaño de lote de 5.000 unidades y un nivel general de inspección II es la letra L.

Si intersectamos la letra L con un AQL de 0,4% obtenemos c = 2 (aparece como Ac = 2) y Re = 3. Esto significa que con este plan si se obtienen 0, 1 o 2 defectuosos, el lote debe ser aceptado. En cambio, si se obtienen 3 o más defectuosos, el lote debe ser rechazado.

Para un nivel de inspección severa:
Según la tabla 2, la letra asociada para un tamaño de lote de 5.000 unidades y un nivel general de inspección II es la letra L.

Si interceptamos la letra L con un AQL de 0,4% obtenemos c = 1 (aparece como Ac = 1) y Re = 2. Esto significa que con este plan si se obtienen 0 o 1 defectuosos, el lote debe ser aceptado. En cambio, si se obtienen 2 o más defectuosos, el lote debe ser rechazado.

Para un nivel de inspección reducido:
Según la tabla 2, la letra asociada para un tamaño de lote de 5.000 unidades y un nivel general de inspección II es la letra L.

Si interceptamos la letra L con un AQL de 0,4% obtenemos N = 80, c = 1 (aparece como Ac = 1) y Re = 3. Esto significa que con este plan si se obtienen 0 o 1 defectuosos, el lote debe ser aceptado. En cambio, si se obtienen 3 o más defectuosos, el lote debe ser rechazado. Pero si se encuentran 2 unidades defectuosas el lote debe ser aceptado y al siguiente lote se le debe aplicar el plan de inspección normal.

Referencias
[1] ANSI/ASQ Z1.4-2008. Sampling procedures and tables for inspection by attributes. Ed. 2008. (Uso de tablas)
[2] Gutiérrez Pulido. Control estadístico de la calidad y Seis sigma. Segunda Edición 2009.
[3] MIL STD 105E. Military Standard: Sampling Procedures and Tables for Inspection by Attributes - Ed. 1989
[4] Norma ISO 2859-1:1999 Sampling procedures for inspection by attributes -- Part 1: Sampling schemes indexed by acceptance quality limit (AQL) for lot-by-lot inspection.

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Transición a la norma ISO 17025:2017

A finales del año 2017 apareció la nueva versión de la norma ISO 17025, cuyo borrador, DIS, fue ampliamente revisado y discutido en una cantidad de países miembros de ISO.

A continuación, se presentan los principales cambios introducidos respecto de la versión 2005:

1.- La estructura de la norma está más alineada con ISO 9.001 e ISO 14.001. La adopción obligatoria de la estructura ISO / CASCO
2.- Se da énfasis al tema de la imparcialidad y la confidencialidad las cuales son tratadas en capítulos aparte. (ver 4.1 y 4.2 de la norma ISO 17025:2017).
3.- La versión 2017 da la alternativa a aquellos laboratorios que ya están trabajando con ISO 9001, poder cumplir con los requisitos del sistema de gestión de la ISO 17025, capítulo 8 (Opción B)
4.- No es una exigencia contar con un manual de calidad
5.- No es una exigencia nombrar a un miembro del personal como responsable de la calidad, esta tarea puede ser absorbida por el resto del personal en el sistema de gestión. (ver 5.6 de la norma ISO 17025:2017).
6.- Ya no aparece el concepto de acciones preventivas, éstas se reemplazan por acciones de riesgo y oportunidad (ver 8.5 de la norma ISO 17025:2017).
7.- Desaparecen como cláusulas aparte, pero se incorporan camufladamente a otras cláusulas; atención al cliente, que en la nueva versión aparece en 8.6.2 y 8.9.2 i); subcontratación de ensayos y/o calibraciones, que se incorpora a la cláusula 6.6 Productos y servicios suministrados externamente (ver nota de 6.6.1).
8.- En la evaluación de la incertidumbre de medición se debe tener en cuenta además aquellas contribuciones que surgen del muestreo (ver 7.6.1 de la norma ISO 17025:2017).
9.- Se introduce el concepto de equipamiento; que incluye además de equipos, los reactivos, los consumibles, materiales y patrones de referencia, software, etc. y como tales debe existir un procedimiento para la manipulación, transporte, almacenamiento, uso y mantenimiento planificado de éstos (ver 6.4 de la norma ISO 17025:2017).
10.- En la versión 2017 ya no aparece la exigencia respecto de la versión anterior de contar con un procedimiento para control de documentos, control de registros, quejas, acciones correctivas, auditorias internas. Se le da énfasis en contar con procesos documentados.
11.- Tampoco aparece la exigencia de contar con un procedimiento para la protección de la información confidencial y derechos de propiedad del cliente o para evitar intervenir en cualquier actividad que pueda disminuir la confianza en su competencia, imparcialidad, juicio o integridad operativa. Se da más énfasis en identificar y tratar los riesgos y oportunidades.
12.- En la versión 2017 se mantiene la exigencia de contar con procedimientos para los temas relacionados con el personal, (6.2.5 a) a f), para equipos (pero se agrega el resto del equipamiento)(6.4.3), para los productos y servicios suministrados externamente (6.6.2), para la revisión de solicitudes, ofertas y contratos (7.1.1), para la evaluación de la incertidumbre (cuando sea apropiado) (7.2.1.1), procedimiento de validación utilizado (7.2.2.4), para la manipulación de los ítems de ensayo y calibración (7.4.1), para el aseguramiento de la validez de los resultados (7.7.1) y para el trabajo no conforme, que ahora en la nueva versión es sólo "trabajo no conforme"a secas, sin la palabra ensayo y/o calibración (7.10.1).
13.- Quejas (Reclamos) en la versión 2005 era muy genérica, sólo se pedía que se tuviera un procedimiento para la resolución de los reclamos y que se mantuvieran registros y se realizaran las acciones correctivas. En la versión 2017, esta cláusula es más amplia, se enfoca además en el proceso para tratar una queja.
14.- Inclusión del LIMS (Ver 7.11)
15.- Inclusión de la "regla de decisión" para aquellos laboratorios que tienen que declarar conformidad (pasa/no pasa, defectuoso/no defectuoso, dentro de tolerancia/ fuera de tolerancia, etc.) (ver 7.1.3).

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Derivación de la ecuación de la incertidumbre asociada a la calibración lineal para EAA e ICP

Las fuentes de incertidumbre relacionadas con la curva de calibración en los métodos instrumentales incluyen la incertidumbre asociada a las respuestas, la incertidumbre debido a los estándares de calibración y la incertidumbre asociada a la pendiente, las cuales se presentan en la siguiente expresión condensada:

 

donde:

C0: concentración determinada del elemento de interés

Sx/y ; desviación estándar de los residuos

b: pendiente de la curva de calibración

m: número de respuestas (n x número de repeticiones)

n: número de estándares de calibración

C barra: valor medio de los distintos estándares de calibración 

Sxx: componente de las concentraciones respecto del valor medio

Esta ecuación es muy importante para este tipo de técnicas. Pero muchos desconocen como se deriva esta expresión. De esto se trata este artículo, mostrar como se origina la ecuación de la incertidumbre asociada a la calibración lineal para métodos instrumentales.

Partamos de la base que la curva de calibración debe ser una recta de la forma :

Y =  a + bX

donde Y: es la respuesta
a: es el intercepto de la curva
b: es la pendiente
X: es la concentración.

Si ajustamos esta expresión a los datos, entonces podemos obtener la siguiente expresión:

(1)

donde a sombrero y b sombrero son los estimadores del intercepto y la pendiente respectivamente y ei es el componente aleatorio de la i-ésima respuesta.
Hay que tomar en cuenta que este método de ajuste conocido como "ajuste de mínimos cuadrados" parte de tres supuestos:
    a) los datos se ajustan a un modelo lineal
    b) los errores sólo ocurren en y
    c) Los errores son normalmente distribuidos y son independientes del valor de x e independientes entre sí.

Ahora bien, si despejamos la concentración en la ecuación (1), obtenemos:

Pero, calcular la incertidumbre a esta expresión resulta un poco más complejo, porque a y b se encuentran correlacionadas. Por lo tanto, podemos usar una alternativa que es la expresión de la pendiente, la cual contiene prácticamente los mismos términos.
Recordemos que la pendiente b es de la forma:

(2)

Si despejamos la concentración, tenemos:

(3)

A esta expresión necesitamos calcular la incertidumbre total, la cual corresponde a la suma de las incertidumbres de todos sus componentes, es decir:

(4)

Pero sabemos que la componente x (que es la concentración) la consideramos fijo, por lo tanto

Y tenemos que:

(5)

Para ajustar linealmente los datos usamos el teorema de Taylor.

Recordar que el teorema de Taylor es de la forma:

donde a es una constante.

Por lo tanto, para calcular las incertidumbres, solo necesitamos calcular sólo aquellos términos de primer orden del Teorema y usar las propiedades de las varianzas según la función de la ecuación (5) :

(6)

Resolviendo las derivadas de la expresión (3):
                                                       
tenemos:

reemplazando en (6)

(7)

(8)

Considerando las varianzas:

y reemplazando en la ecuación (6), tenemos:

(9)

(10)

Por lo tanto, la incertidumbre asociada a la curva de calibración será:

(11)

Sin embargo, la pendiente b es igual a:

reemplazando en (11), tenemos:

(12)

Si hacemos los siguientes términos:

Entonces, obtenemos la expresión final de la incertidumbre de la curva de calibración:

Referencias:

(1) Hibbert David, "The uncertainty of a result from a linear calibration. The Analyst, January 2007.

(2) Myers, Well - Research Design and Statistical Analysis - 2Ed 2003

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Estimación de la precisión mediante estadístico de Howarth-Thompson

El control de calidad de los laboratorios, tanto externos como internos, resulta vital para asegurar los resultados analíticos con las cuales se deben tomar decisiones respecto de sus procesos.
Uno de esos controles y del cual es el objetivo del presente artículo es el control de la variabilidad de los resultados.

Esta variabilidad puede medirse de diversas maneras y utilizando diferentes estadísticos (rango, desviación estándar, varianza, error relativo, coeficiente de variación, varianza relativa, etc.)

Howarth y Thompson en 1973 propusieron el siguiente esquema de trabajo para controlar la precisión de los laboratorios, donde la precisión se expresa mediante el coeficiente de variación, también conocido como desviación estándar relativa (RSD en inglés).

Construcción del estadístico de Howarth-Thompson

El estadístico de Howarth - Thompson está desarrollado para análisis en duplicados. Y en base al trabajo desarrollado por estos autores, se llegó a obtener una curva de precisión que es una hipérbola de forma:

Ahora bien, el Coeficiente de variación, por definición corresponde a:

CV = s/c (1.1)

La precisión expresada con un nivel de probabilidad del 95 % es:

CV = 2s/c (1.2)

Otra forma de denotarlo es:

(1.3)

Donde

P = Precisión, expresada como coeficiente de variación porcentual (CV%) con un nivel de probabilidad del 95%.

s = desviación estándar
c = concentración media entre duplicados

La desviación estándar, s, que es función de la concentración se estima a partir de la Mediana de las diferencias absolutas (abs diff) entre duplicados cada 11 muestras.

Pero la desviación estándar de la concentración es:
Sc = kc + S0 (1.4)

que se desprende de la curva de regresión del siguiente gráfico.

k es la pendiente de la curva de regresión y S0 es es el intercepto.

Por lo tanto, despejando (1.4) en (1.3), tenemos:

(1.5)

(1.6)

que corresponde al estadístico de precisión Howarth-Thompson

Una forma equivalente de expresar este estadístico, pero expresado con un nivel de probabilidad del 99,73% es:

Pc = 3So/c + LR (1.7)

donde LR es el límite de repetibilidad que es igual a:

LR = 3K  (1.8)

Procedimiento de validación

Para N > 50 duplicados
a) Los duplicados se ordenan de menor a mayor
b) Se calcula la media y las diferencias absolutas de cada uno
c) Se calculan las media de las medias y las medianas de las diferencias absolutas cada 11 duplicados.
d) Se calcula la pendiente, m, y el intercepto, s₀.
e) Se calcula el límite de detección de acuerdo a la siguiente expresión:

(1.9)

f) Se calcula el Estadístico de H-T, Pc, de acuerdo a la expresión (1.6) o (1.5)
g) Se borran todos los datos bajo el límite de detección.
h) Se grafica este estadístico, Pc vs la concentración.

Esta curva corresponde a línea de control de la precisión estimada con un nivel de probabilidad del 95%


Procedimiento de Control de calidad mediante el estadístico H-T para muestras en duplicados (corregido)

Una vez realizada la validación, se efectúa el control de calidad de las muestras en duplicados en la cual se pueden considerar las siguientes expresiones:

La cual corresponde al error relativo en porcentaje

la cual corresponde a la mitad del error relativo.

A continuación, se muestra un ejemplo de este criterio:

Aquí se puede apreciar que el criterio HARD es menos exigente.

Los mismos datos, pero graficados en Excel usando el criterio HARD.

Fuente: 

[1] Michael Thompson y Richard J. Howarth. The Rapid Estimation and Control of Precision by Duplicate Determination. The Analist, Marzo de 1973.

[2] Michael Thompson y Richard J. Howarth. Duplicate Analysis in Geochemical Practice - Part 1. Theoretical Approach and Estimation of Analytical Reproducibility. Awalyst, September, 1976, Vol. 101, pp. 690-698

[3] Marat Abzalov (2011). Sampling Errors and Control of Assay Data Quality in Exploration and Mining Geology, Applications and Experiences of Quality Control, Prof. Ognyan Ivanov (Ed.), ISBN: 978-953-307-236-4

[4] Bumstead, E.D. (1984). Some comments on the precision and accuracy of gold analysis exploration. Proceedings AusIMM, No. 289, p.71-78, ISSN 1034-6783

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