Matriz de Análisis de Riesgo de la Calidad: Ensayo a fuego

A continuación se presenta el desarrollo de la matriz de riesgo de la calidad para la técnica conocida como "Ensayo a fuego".

Esta técnica consiste en la concentración de metales nobles a través de dos procesos de separación consecutivos a alta temperatura; una fusión reductora y una fusión oxidante llamada “copelación”.

En la etapa de fusión reductora, se forman dos fases; una fase metálica, más pesada, donde el PbO (litargirio) se reduce a Plomo metálico colectando los metales preciosos en su interior y otra fase más ligera denominada “escoria”.

En la etapa de copelación, el oro, la plata y los metales del grupo del platino se concentran mediante la propiedad que tienen las copelas para retener el óxido de plomo y dejar libres en su superficie los metales preciosos, proceso que se produce a una temperatura cercana a los 900°C.

Posteriormente, el oro y la plata se separan mediante la disolución del botón doré en HNO3, etapa conocida como “partición”.

Matriz de riesgo de la calidad de esta técnica por etapas.

Fusión – Defectos en la escoria

Riesgo	Análisis del riesgo	Tipo de Sesgo	Consec. C	Probabil. P	Critic. CxP=C	Procedimiento correcto
1. Material fundido resultante excesivamente viscoso	a) Temperatura insuficiente al terminar el proceso de fusión puede producir excesiva viscosidad. Esto puede conducir a que al descargar en las lingoteras no se produzca claramente la separación de las dos fases; fase metálica y escoria.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Incrementar la temperatura del horno. Algunas veces se requiere un tiempo de fusión más prolongado.
	b) Exceso de sustancias ácidas (SiO2, Al2O3, y sobre todo bórax, etc.) que se caracteriza porque las escorias son muy vidriosas. Esto corresponde a una mezcla fundente inapropiada.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Asegurarse que la escoria no sea más ácida que un bisilicato. Reducir las cantidades de ácidos o aumentar las cantidades de bases.
	c) Mezcla fundente no adecuada para cierto tipo de menas, especialmente para CaO, MgO y Al2O3.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Verificar la presencia de la sustancia interferente y ajustar la carga adecuadamente.
2. Escoria prácticamente insoluble o no descompuesta	a) Tiempo de fusión insuficiente	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Calentar hasta que se produzca la descomposición completa de la mena o concentrado.
	b) Deficiencia de fundentes ácidos, especialmente con CaO, MgO, Fe2O3, Fe3O4 y Al2O3. Las escorias se presentan de aspecto cristalino, no vidrioso.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Agregar fundentes adicionales ácidos para asegurar una escoria tipo sesquisilicato o bisilicato.
	c) Carencia de un fundente válido para una impureza en particular presente en la mena o concentrado, como por ejemplo Al2O3, ceniza de huesos u otros.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Identificar la impureza y agregar el fundente adecuado.
3. Pequeños glóbulos de plomo distribuidos a través de la escoria (fenómeno conocido como “shotting”).	a) Escoria resultante excesivamente viscosa.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Ver  Procedimiento correcto de riesgo 1.
	b) Partículas no fundidas de magnetita (Fe3O4) que se presentan como una capa blanda entre la escoria y el plomo. Puede ser producido a partir de sulfuros u óxidos de hierro.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Repetir con escoria tipo bisilicato o agregar aproximadamente 1 AT de PbO al crisol antes del vertido.
	c) Salpicaduras de plomo en el molde causadas por el vertido antes que se hayan completado las reacciones de fusión.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Mantener la mena o concentrado en el horno el tiempo suficiente para que se produzca la fusión.
4. Adhesión excesiva de la escoria en el régulo	Escoria demasiada ácida, generalmente producida por el exceso bórax.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Reducir los fundentes ácidos o aumentar los fundentes básicos siempre que no afecte otras condiciones del proceso.
5. Crisol agrietado o con excesiva corrosión	a) Escoria excesivamente básica puede agrietar el crisol y producir pérdidas de metales preciosos	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Aumentar los fundentes ácidos
	b) Temperatura del horno demasiado alta puede agrietar el crisol y producir pérdidas de metales preciosos	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Disminuir la temperatura del horno a la adecuada para la fusión.
	c) Crisol de pobre calidad o defectuoso puede agrietarse y producir pérdidas de metales preciosos	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Usar otra marca de crisol de calidad adecuada.
	d) Crisoles con cierto contenido de humedad puede agrietar el crisol y producir pérdidas de metales preciosos	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Secar los crisoles antes de usar.
	e) Escoria en el piso del horno que puede producir daño a los crisoles y producir pérdidas de metales preciosos.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Mantener el piso del horno libre de escoria fundida. Se puede limpiar con ceniza de huesos o con magnesita para absorber los derrames de escoria, plomo o fundentes.
6. Formación de mata o speiss	Cantidad insuficiente de PbO o Na2CO3 o ambos	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Aumentar la cantidad de PbO o Na2CO3 o disminuir la masa de la muestra.

Fusión - Defecto de los régulos

Riesgo	Análisis del riesgo	Tipo de Sesgo	Consec. C	Probabil. P	Critic. CxP=C	Procedimiento correcto
1. Régulo quebradizo	a) Presencia de Zn, S, Cu, As y/o Sb en grandes cantidades en el régulo, produce un régulo quebradizo	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Incrementar la temperatura del horno. Algunas veces se requiere un tiempo de fusión más prolongado.
	b) Presencia de PbO en el régulo	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	1 (Es rara su ocurrencia)	4 (Poco crítico)	Se puede corregir aumentando la temperatura o por disminuyendo el PbO en la escoria.
	c) Concentración muy alta de oro y plata en el régulo (más del 30%)	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Reducir la masa de la mena o concentrado o aumentar el tamaño del régulo o ambos.
2. Régulo duro	Presencia apreciable de Cu y Fe, que de no ser eliminado en esta etapa pueden interferir en la etapa de copelación como interferente en el método gravimétrico.	SESGO POSITIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Usar un ciclo de fusión rápido y caliente.
3. Régulo muy grande	a) Exceso de reductor por estimación errónea Puede causar pérdida por ser el régulo no adecuado para el tipo de copela.	SESGO NEGATIVO	3 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	6 (Medianamente crítico)	Recalcular la masa del reductor u oxidante para asegurar que la adición sea la correcta o usar copela más grande en la etapa posterior.
4. Régulo muy pequeño	a) Exceso de oxidante por estimación errónea.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Recalcular la masa del reductor u oxidante para asegurar que la adición sea la correcta.
	b) Cantidad insuficiente de PbO para el régulo.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Agregar más PbO
	c) Atmósfera excesivamente oxidante.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Estandarizar las operaciones del horno para obtener una atmósfera aproximadamente normal.
	d) Escoria mucho más ácida que en la determinación del poder reductor (régulo pequeño proveniente de la carga de ensayo de nitrato).	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Reducir la cantidad de silice o nitrato y aumentar la cantidad de PbO para obtener una masa adicional del régulo esperado.

Copelación

Nota. - Los mecanismos para que se produzca sesgo positivo (interferencias) o negativo (volatilización o absorción de metales preciosos en la copela) se explican principalmente por la tensión superficial que experimenta el metal doré sobre las copelas a altas temperaturas y por la capilaridad que poseen éstas últimas.

Riesgo	Análisis del riesgo	Tipo de Sesgo	Consec. C	Probabil. P	Critic. CxP=C	Procedimiento correcto
1. Congelamiento del régulo	a) Temperatura más baja de lo requerido. Se forman plumillas (“feathers”) en la superficie de la copela tapando el régulo e impidiendo que el plomo pueda ser oxidado por el aire y pasar principalmente a la copela como PbO.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Mantener la temperatura del horno a la requerida en la etapa de “abertura” (en ambiente no oxidante). Crisoles calentados previamente para evitar que se calienten en el horno y la abertura dure más de lo esperado.
	b) Elementos como el cobre, el níquel, el estaño y el zinc, cuyos óxidos son infusibles a la temperatura de copelación y no son muy solubles en el litargirio, tienden a formar una costra sobre el botón e inhiben la conducción. Incluso si los botones se pueden terminar sin congelar, la temperatura de copelación más alta requerida para terminar tales botones aumenta la pérdida de plata y oro.	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Eliminar estos interferentes en la etapa de fusión. Puede que la muestra requiera de un tratamiento previo a la fusión (tostación, ataque químico o tostación)
2. Presencia de interferentes en la muestra	Interferencia principalmente por presencia de impurezas como Cu, Bi y Te, los cuales son retenidos en el metal doré y no son absorbidos por la copela	SESGO POSITIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	2 (Existe una posibilidad que pueda ocurrir)	8 (Medianamente crítico)	Eliminar estos interferentes en la etapa de fusión. Puede que la muestra requiera de un tratamiento previo a la fusión (tostación, ataque químico o tostación)
3. Temperatura muy alta sobre lo requerido	Volatilización de la plata	SESGO NEGATIVO	4 (Tiene alto impacto sobre el resultado)	3 (Existe una alta posibilidad que pueda ocurrir)	12 (Altamente crítico)	Controlar la temperatura a lo requerido.

Referencias:
[1] ISO 10378:2016 - "Copper, lead and zinc sulfide concentrates — Determination of gold and silver — Fire assay gravimetric and flame atomic absorption spectrometric method". Geneva, Suiza.
[2] ASTM 1805-13 "Standard Test Method for Fire Assay Determination of Gold in Copper Concentrates by Gravimetry".
[3] ASTM 1335-08 (2017) "Standard Test Methods for Determination of Gold in Bullion by Fire Assay Cupellation Analysis".
[4] Shepard O. C. , Dietrich W.S. – "Fire assaying" – First ed. 1940.
[5] Bugbee E.E., "A textbook of fire assaying". 3° Ed 1940.
[6] Lenahan W.C, Murray R. de L. "Assay analytical practice in the south african mining industry", Ed. 1986.

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Uso de variogramas en el muestreo de plantas

El siguiente artículo tiene como propósito difundir el uso de esta herramienta para su aplicación en los procesos de planta para materiales particulados, a granel y líquidos.

Un variograma (más precisamente “semivariograma”) es un gráfico de las diferencias promedios de una característica de calidad, entre pares de unidades seleccionadas como función del tiempo o distancia, donde los pares son escogidos de múltiplos de números enteros (por ejemplo, cada metro, 2m, 3m, etc. o cada segundo, 2s, 3s, etc.[2]. A estas distancias también se les denomina lag o rezagos. 

Su propósito es identificar la presencia de tendencias y ciclos en la variación de calidad, evaluar la periodicidad de esos ciclos, y determinar la frecuencia de muestreo apropiada en un proceso de una planta minera o industrial [1].

La siguiente tabla presenta un ejemplo de cómo se construyen estos lag de los resultados obtenidos sobre incrementos tomados cada 2 minutos:

Esquemáticamente se puede representar de esta forma:

A partir de los lag obtenidos del experimento variográfico podemos determinar las siguientes varianzas, que se les denomina semivariogramas (porque las varianzas están divididas por 2): 

semivariograma absoluto:

semivariograma relativo:

donde:

V(j) es la varianza en el j-ésimo lag;

Nu es el número de pares de incrementos en la unidad U (término constante);

j: es el número del lag;

a_L es el contenido de interés promedio en el lote L (término constante);

a es el contenido de interés en un incremento dado;

a_m es el m-ésimo resultado del contenido de interés correspondiente al lag j ;

a_m+j es el (m+j)-ésimo resultado del contenido de interés correspondiente al lag j.

Errores del proceso en planta para materiales particulados

Según la teoría de Pierre Gy, existen tres tipos de errores asociados al proceso de planta que pueden ser tratados con el semivariograma:

1. Error de corto plazo; fluctuación aleatoria de la calidad (discontinuo).- Este error refleja la naturaleza aleatoria de la heterogeneidad de constitución dentro de una unidad o un incremento. Para líquidos puros, sin partículas en suspensión, estas fluctuaciones se pueden considerar despreciables, pero no nulas.
2. Error de largo plazo fluctuación no aleatoria de la calidad.- Este error es principalmente continuo, representa las tendencias entre unidades. También podría ser definido como la segregación a largo plazo o como una regionalización desde el punto de vista de la geoestadística.

3. Error de fluctuación periódica (cíclica) de la calidad.- Este error es continuo y no aleatorio, los ciclos pueden ser introducidos por operaciones de recuperación o acciones correctivas para mantener un parámetro entre dos límites conocidos. Tales ciclos son detrimentales a la calida

Componentes del semivariograma

Componente V[j=0].- Es un término discontinuo, aleatorio y de muy corto plazo que representa la variabilidad inherente de los datos de la muestra. En materiales rocosos mineralizados con metales preciosos, ésta corresponde a la presencia de granos grandes de pepita o de agrupaciones de granos pequeños. En los flujos de procesos, ésta corresponde a la variabilidad aleatoria de corto plazo V[0] , la cual depende directamente del error fundamental (FE), del error de segregación y agrupamiento (GSE) y de otro errores espúreos o no contabilizados. Comúnmente, se le conoce como "Efecto nugget".
La intersección del variograma con el eje y nos da el valor V[j=0]. Este valor es válido y por ende la extrapolación, siempre y cuando el valor de j = 1 sea pequeño, es decir en intervalos de segundos o pocos minutos. Con esto el valor de j=1 probablemente incluya solamente la variabilidad aleatoria.

Componente Sill (meseta).- Es una medida de la variabilidad total en el sistema. Corresponde al conjunto de datos más allá del punto donde las muestras están correlacionadas entre sí.
En otras palabras, cuando la curva se torna horizontal, o sea se alcanza el sill (umbral), ya no se aprecia correlación entre ellas.

Rango de influencia.-  Es el punto más allá del cual ya no hay correlación entre los puntos de datos.

Las flechas rojas indican la zona de covarianzas o de correlación (w₁, w₂, w₃).

Funciones auxiliares del semivariograma

Existen 3 funciones que son complementarias a las anteriores:

1. Integral promedio de primer orden, w
2. Integral promedio de segundo orden w´
3. Media móvil

Estas tienen por objeto:

• Extrapolar el semivariograma a V(0) con gran precisión y exactitud;
• Suavizar la variabilidad residual aleatoria;
• Suavizar la variabilidad cíclica;
• Calcular la varianza s²(HFE) del error total de fluctuación de la heterogeneidad y sus componentes;
• Controlar el proceso de una mejor forma poniendo el foco en la variabilidad relevante;
• Predecir el desempeño de una operación de mezclado.

Definición del generador de error

Un generador de error, E(j), se define como una función del intervalo variográfico j, que se deriva del semivariograma y sus funciones auxiliares, y que a menudo se reduce a una constante que se puede dividir por el numero de incrementos Q, para constituir una muestra S, el cual sirve para calcular la varianza s²(HFE) del error de fluctuación de heterogeneidad continua, HFE.

A continuación, se muestran los cálculos del error de fluctuación de la heterogeneidad, HFE, a partir de los E(j) para distintos tipos de muestreo:

1.- Para el muestreo sistemático:

               donde E(j)_sy es un error generado por el muestreo sistemático:

E(j)_sy = 2W(j/2) - W´(j)

2.- Para el muestreo aleatorio estratificado:

               donde E(j)_st es un error generado por el muestreo aleatorio estratificado:

E(j)_st = W´(j)

3.- Para el muestreo estrictamente aleatorio:

               donde E(j)_ra es un error generado por el muestreo estrictamente aleatorio:

Determinación del intervalo de muestreo:

Para determinar el intervalo de muestreo, se deben calcular previamente los siguientes términos.
a) cálculo punto a punto de la integral promedio de primer orden, w:

donde, para j > 0:

y para j = 0:

S(0) = 0

b) cálculo punto a punto de la integral promedio de segundo orden, w´:

donde, para j > 0:

y para j = 0:

S´(0) = S(0) = 0

Consideraciones importantes para el experimento variográfico

Tomar no menos de 25 muestras
El número de pares Nu - j para el análisis variográfico debe ser menor a Nu/2.
Para determinar V(0) tomar en cuenta que los intervalos sean segundos o hasta pocos minutos,

Ejemplo de determinación del intervalo de muestreo

En el siguiente ejemplo, se quiere determinar el error de muestreo para una operación de planta donde se toma una muestra cada 8 horas, con incrementos extraídos cada 20 minutos y determinar los errores de muestreo a distintos intervalos de tiempo.

Lo primero que debemos hacer, es calcular el término V(0) que corresponde al error de corto plazo. Para determinar V(0), nos conviene realizar un experimento variográfico por separado, ya que necesitamos intervalos de segundos o pocos minutos para que esta componente incluya solamente la variabilidad aleatoria.

Por lo tanto, este primer experimento considerará tomar unas 60 muestras a intervalos de 20 seg.

Resultados:

Los resultados del semivariograma relativo se muestran a continuación en la siguiente tabla:

Con esta información se obtiene el siguiente semivariograma:

Con esto calculamos V(0).

V(0) = 1,70 x 10^-04

Ahora bien, para determinar V(j) a largo plazo, realizamos el experimento variográfico tomando 80 muestras cada 10 min.
A continuación, se presentan los resultados:

Los resultados del semivariograma relativo se muestran a continuación en la siguiente tabla, considerando el V(0) obtenido en el experimento anterior: 

(NOTA.- TABLA CORREGIDA JULIO 2021)

Algunos cálculos importantes:

Para obtener V(0) con 2 puntos:
Extrapolación con V(0)
V(0) = 2*V(1)-V(2)

Extrapolación con W(0)

V(0) = 2*W(1) - W(2)

Para obtener S(j):


S(0) = 0
S(1) = S(0) + V(0)/2 + V(1)/2
S(2) = S(1) + V(1)/2 + V(2)/2
...

Para obtener W(j):

W(0) = V(0)
W(1) = (1/1)*S(1)
W(2) = (1/2)*S(2)
...

Para obtener S´(j):

S´(0) = 0
S´(1) = S´(0) + S(0)/2 + S(1)/2
S´(2) = S´(1) + S(1)/2 + S(2)/2
...

Para obtener W´(j):

W´(0) = V(0)
W´(1) = [2/(1^2)]*S´(1)
W´(2) = [2/(2^2)]*S´(2)
...

Para obtener 2W(j/2):
Se parte de:

Si j es impar:
j = 2j₀ +1
j₀ =(j - 1)/2
2W(j/2) = W(j₀) + W(j₀+1)

Si j es par:
j=2j₀
j₀ = j/2
2W(j/2) = 2W(j₀)

Así:
Para j = 1    ;   j₀ = (1-1)/2 = 0  ;    2W(j/2) = W(0) + W(1)
Para j = 3     ;  j₀ = (3-1)/2 = 1   ;   2W(j/2) = W(1) + W(2)
Para j = 5     ;  j₀ = (5-1)/2 = 2   ;   2W(j/2) = W(2) + W(3)
....

Para j = 2    ;  j0 = 2/2 = 1          ;  2W(j/2) = 2W(1)
Para j = 4    ;  j0 = 4/2 = 2          ;  2W(j/2) = 2W(2)
Para j = 6    ;  j0 = 6/2 = 3          ;  2W(j/2) = 2W(3)
....

Para obtener E(j)_sy para muestreo sistemático:
E(j)_sy = 2W(j/2) - W´(j)

Para j = 1 ; E(1)_sy = W(0)+W(1) - W´(1)
Para j = 2 ; E(2)_sy = 2W(1) - W´(2)
Para j = 3 : E(3)_sy = W(1)+W(2) - W´(3)
Para j = 4 ; E(4)_sy = 2W(2) - W´(4)
Para j = 5 : E(3)_sy = W(2)+W(3) - W´(5)
Para j = 6 ; E(4)_sy = 2W(3) - W´(6)
....

Semivariograma relativo para el segundo experimento variográfico:

Determinación del error de muestreo de planta:

s²(HFE)_sy = E(j)sy/Q

La planta tiene un intervalo cada 20 min, que equivale al lag 2 (j =2) del segundo experimento variográfico.  Considerando que se toman las muestras cada 8 horas, el número de incrementos para cada intervalo es:

Q = (60/ x)*8
donde x es el intervalo de tiempo.

Para j = 1  ;  10 min ;  Q = (60/10)*8 = 48 incrementos
Para j = 2  ;  20 min ;  Q = (60/20)*8 = 24 incrementos
Para j = 3  ;  30 min ;  Q = (60/30)*8 = 16 incrementos
....

Para un muestreo sistemático con j = 2:
S²(HFE)_sy = [2W(1) - W´(2)] / 24 = 0,000329/ 24 = 1,369 x 10^-5

Por lo tanto, la desviación estándar relativa para el error de fluctuación de la heterogeneidad continua de esta planta, para esa configuración de muestreo (incrementos cada 20 min y toma de muestra cada 8 horas) es:

s(HFE)_sy = 0,37%

A continuación, los errores de muestreo calculados para distintos intervalos: 

(NOTA.- TABLA CORREGIDA JULIO 2021)

Nota.- s(HFE)_sy = RSD = CV 

Sobre la teoría de Pierre Gy visitar mi otro post: Teoría de Pierre Gy

Referencias

[1] Smith P. "A primer for sampling for solid, liquid and gases. Based on the seven sampling errors of Pierre Gy. Ed 2001.
[2] Pitard F.F. "Theory of sampling and sampling practice. 3° Ed. 2019. CRC Press.
[3] Minnit R.C.A., Pitard F. "Application of variography to the control of species in material process streams: %Fe en un producto de mineral de hierro". The Journal of The Southern African Institute of Mining and Metallurgy, vol 108. Ed 2008.

[4] Gy Pierre - "Sampling of heterogeneous and dynamic material systems". Ed 1992.
[5] Gy Pierre - "Sampling particulates material - Theory and practice". Ed. 1979.
[6] Gaetan C., Guyon X. "Spatial Statistics and modelling". Ed. 2010. 

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Método alternativo de división manual por incrementos

El siguiente articulo tiene por objeto proponer la aplicación de una metodología alternativa a la propuesta por ISO y JIS respecto del método de división manual por incrementos, más conocida por slab-cake.

Este método que es usado en la actualidad en la reducción de muestras de concentrados de embarque/desembarque ha sido fuertemente cuestionado durante décadas por tener un claro error de delimitación de los incrementos. A pesar del cuestionamiento, las norma ISO 12743 (1), ISO 3082  (2) y JIS M 8100 (3) la han seguido reafirmando a pesar de las críticas existente desde la publicación del libro de Gy en 1979 (4).

A continuación, se presenta el método de división manual por incrementos según las normas ISO y JIS ;

Este procedimiento usa una pala que tiene una forma asimétrica en la parte frontal tal como se muestra en la siguiente figura:

Figura 1 - Pala ISO actual

Aquí, los lados a y d no son iguales, debido a que la pala se introduce en forma diagonal en el material y el incremento es contenido en su interior gracias a que se coloca una placa tope en la parte frontal de la pala.

Figura 2 - Error de delimitación del incremento del método actual de ISO

Si lo vemos lateralmente, podemos apreciar claramente el error de delimitación de los incrementos, ya que la pala introducida de esa forma hace que las partículas que se encuentran en la parte inferior del material tienen menor probabilidad de ser escogidos que las que se encuentran en la parte superior y constituir parte de la muestra.

Método alternativo de división manual por incrementos

El siguiente método alternativo es una modificación del método anterior 

Este procedimiento usa una pala que tiene una forma simétrica en la parte frontal tal como se muestra en la siguiente figura:

Figura 3 - Pala ISO modificada

A diferencia de la pala usada en ISO y JIS, los lados a y d de la pala de la figura 1 son iguales.
Para ser consistente con las dimensiones presentadas por ISO, sólo se modificó el lado c (ancho) de esta nueva pala para que el volumen obtenido sea aproximadamente igual a la que se obtiene con la pala anterior.

Aquí, no existe el error de delimitación porque la pala no es introducida diagonalmente, sino horizontalmente arrastrándola por la superficie hasta llegar a la placa tope donde el incremento es contenido de forma equiprobable según el siguiente esquema:

 Figura 4 - Esquema del método alternativo de división (equiprobable)

                                 
Las siguientes tablas presentan las dimensiones actuales y las propuestas para el nuevo método

Tabla 1- Dimensiones de la pala ISO actual de la Figura 1

Tabla 2- Dimensiones de la nueva pala modificada de la Figura 3

Sobre la teoría de Pierre Gy visitar mi otro post: Teoría de Pierre Gy

Referencia:
(1) ISO 12743:2018 "Copper, lead, zinc and nickel concentrates -- Sampling procedures for determination of metal and moisture content".
(2) ISO 3082:2017 "Iron ores - Sampling and sample preparation procedures".
(3) JIS M 8100:1992 "Particulate materials - General rules for methods of sampling"(ratificada en oct. de 2018)
(4) Pierre M. Gy - "Sampling particulates material - Theory and practice". Ed. 1979.

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Como determinar la línea de seguridad en un nomograma de muestreo de Pierre Gy

El siguiente artículo muestra como se determina la linea de seguridad de Pierre Gy en un diagrama de muestreo
.
Una vez creado el nomograma de muestreo, la pregunta que muchos se hacen es cómo se determina la línea de seguridad.

Para ello, partamos de la definición de desviación estándar relativa (DER en español, RSD en inglés) y que también se conoce como coeficiente de variación:

expresado en forma porcentual tenemos:

Ahora bien, si queremos incluir el término varianza relativa (que es como se expresa el error fundamental) en esta ecuación, podemos reescribir la expresión anterior de la siguiente manera:

Luego, despejamos la varianza relativa:

Por lo tanto,con esto obtenemos una ecuación que nos permite relacionar el CV% con la varianza del error fundamental.

Así para un CV = 10%, la varianza del error fundamental sería 0,01. Para un CV = 5%, la varianza del error fundamental sería 0,0025.

Ahora bien, que significa en la práctica aceptar un CV del 10%:
Para ello, necesitamos conocer la desviación estándar y la concentración media a considerar:

Así, para una concentración media de un metal del 2,0%:

s = 0,20%

Recordemos que el intervalo de probabilidad considerando un nivel de probabilidad del 95% se calcula de la siguiente manera:

Por lo tanto el intervalo para ese nivel de concentración y considerando ese nivel de probabilidad sería:

En conclusión, con una linea de seguridad fijada en 0,01 que equivale a un CV = 10%, para muestras con un nivel de concentración de metal del 2,0% se estarían aceptando dispersiones de +/- 0,40% considerando un nivel de probabilidad del 95%.

Ver mi otro artículo sobre la teoría de Pierre Gy: 

"La teoría de Pierre Gy aplicada a los minerales"

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